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SPE应用三:农药多残留检测方法应用
发布时间:2017-11-20   点击次数:794次

茶叶中农药多残留检测方法-气相色谱-质谱测定(Clenert TPT,P/N:TT200010)

1.材料:Cleanert TPT

2.提取

称取5g试样(至0.01 g),于80mL离心管中,加入15mL乙腈,用均质器在15 000r/min均质提取1min,将离心管放入离心机,在4 200r/min离心5min,取上清液,置于100mL鸡心瓶中。残渣用15mL已经重复提取一次,离心,合并二次提取液,将提取液于40水浴用旋转蒸发器旋转蒸发至约1mL,待净化。

3.净化

Cleanet TPT柱中加入约2cm高无水硫酸钠,用10mL乙腈+甲苯(3+1)预洗Cleanet TPT柱,下接梨形瓶,放入固定架上。将上述样品浓缩液转移至Cleanet TPT柱中,用3×2mL乙腈+甲苯(3+1)洗涤样液瓶,并将洗涤液移入柱中,在柱上加上50mL贮液器,再用25mL乙腈+甲苯(3+1)洗涤小柱,收集上述所有流出物于梨形瓶中,并在40℃水浴中旋转浓缩至约0.5mL。加入2×5mL正己烷进行溶剂交换两次,zui后使样液体积约为1mL,加入40μL内标溶液,混匀,用于气相色谱-质谱测定。

 

蔬菜中有机磷、有机氯、氨基甲酸酯类等农药多残留检测方法(Cleanert Florisil, P/N: FS0006)

1.实验材料

蔬菜样品:番茄、油菜

SPE小柱:Cleanert Florisil(1g/6mL)

2.样品制备

GB/T 8855 抽取菠菜、番茄样品,取可食部分,经缩分后,将其切碎,充分混匀放入食品加工器粉碎,制成待测样,放入分装容器中于-16 ~ -20 ℃条件下保存,备用。

3.提取

准确称取25.0 g 试样放入匀浆机中,加入50.0 mL 乙腈,在匀浆机中高速匀浆2 min 后用滤纸过滤,滤液收集到装有5 g~7 g 氯化钠的100 mL 具塞量筒中,收集滤液40 mL~50 mL,盖上塞子,剧烈震荡1min,在室温下静置30 min,使乙腈相和水相分层。

4.净化

100 mL 具塞量筒中吸取10.00 mL 乙腈溶液,放入150 mL 烧杯中,将烧杯放在80 ℃水浴锅上加热,杯内缓缓通入氮气或空气流,蒸发近干,加入2.0 mL 正己烷,盖上铝箔,待净化。将Florisil柱依次用5.0 mL 丙酮+正已烷(10+90)、5.0 mL 正已烷预淋洗,条件化,当溶剂液面到达柱吸附层表面时,立即倒入上述待净化溶液,用15 mL 刻度离心管接收洗脱液,用5 mL 丙酮+正已烷(10+90)冲洗烧杯后淋洗Florisil柱,并重复一次。将盛有淋洗液的离心管置于氮吹仪上,在水浴温度50 ℃条件下,氮吹蒸发至小于5 mL,用正已烷定容至5.0 mL,在旋涡混合器上混匀,分别移入两个2 mL 自动进样器样品瓶中,待测。

5.结果:选用色素含量较少的番茄和较多的油菜做添加回收率实验,添加两个浓度水平分别为0.1mg/kg0.2mg/kg。每个水平重复三次。结果见表1

1番茄和油菜的添加回收率

pesticide

添加浓度0.1mg/kg

添加浓度0.2mg/kg

averagely

番茄

油菜

番茄

油菜

Chlorothalonil

72.6

68。8

70。0

70.9

70.6

driadimefon

88.6

84。7

87.8

82.7

88。4

Lambda-cyhalothrin

91。0

97。6

97。1

98.0

93。4

Cypermethrin

81.8

77.7

82。0

83。0

81。1

Fenvalerate

77.0

72。0

78.0

79.8

76。7

Fenpropathrin

77.7

77.1

81.2

79.0

78.5

 

蔬菜水果中446种农药多残留方法(Cleanert PestiCarb/NH2,Cleanert C18,P/N: PN0006,18200010)

  1. SPE柱:Cleanert C18,2g/10mLCleanert PestiCarb/NH2复合柱,500mg/500mg/6mL
  2. 提取:称取20g试样(至0。01g)于80mL离心管中,加入40mL乙腈,用均质器在15000r/min匀浆提取1min,加入5g氯化钠,再均浆提取提取1min,将离心管放入离心机,在3000r/min离心5min,取上清液20mL(相当于10g试样量),待净化。
  3. 净化
  1. Cleanert C18柱加样前先用10mL乙腈活化,下接鸡心瓶,移入上述提取液20mL,并用15mL乙腈洗涤柱,将收集的提取液和洗涤液在40℃水浴中旋转浓缩至约1mL,备用。
  2. Cleanert PestiCarb/NH2复合柱中加入约2cm高的无水硫酸钠,下接鸡心瓶,加样前先用4mL乙腈/甲苯(31)预洗柱,当液面到达硫酸钠的顶部时,迅速将样品浓缩液转移至净化柱上,再每次用2mL乙腈/甲苯(31)三次洗涤样液瓶,并将洗涤液移入柱中,用25mL乙腈:甲苯(31)分次洗涤PestiCarb/NH2复合柱,收集所有流出液于鸡心瓶中,并在40℃水浴中旋转浓缩至约0.5mL,每次加入5mL正己烷在40℃水浴中旋转蒸发,进行溶剂交换两次,zui后使样液体积约为1mL,加入40µl内标溶液,混匀,用于GC-MS测定

具体请参考:GB/T 19648-2005蔬菜水果中446种农药多残留方法

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