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分享一下气相色谱中载气的选择
发布时间:2019-04-07   点击次数:175次

什么是载气?在气相色谱法中,流动相为气体,称其为载气;

 

载气过程:进入色谱柱进行分离;

 

载气的作用:以一定流速载带气体样品或经气化后的样品气体一起进入色谱柱进行分离,再将被分离后的各组分载入检测器进行检测,最后,流出色谱系统放空或收集,载气只是起载带而基本不参于分离作用。

▲常用的载气有氢、氦、氮、氩、二氧化碳等,对载气的选择和净化处理视检测器而定。

 

(l)氢气(H2):

具有相对分子质量小、热导系数大、黏度小等特点,是热导检测器常用的载气、氢火焰离子化检测器中必用的燃气,但氢气易燃、易爆,使用时要特别注意安全。

 

(2)氮气(N2):

相对分子质量较大、扩散系数小、柱效相对较高、安全、价格便宜,因此,这4种气体中最为常用的载气,在氢火焰离子化检测器中常用,但由于其热导系数低、灵敏度差、定量线性范围较窄,因此在热导检测器中少用。

 

(3)氦气(He):

相对分子量小、热导系数大、黏度小、使用时线速度大,与氢气相比,更安全,但成本高,常用于气一质联用分析。

 

(4)氩气(Ar):

相对分子量大、热导系数小,但由于成本高,因而应用较少。

气相色谱选择载气,是根据色谱柱系统及色谱仪的检测器等条件来确定的。

 

如何选择载气?

氢气由于热导率最高,当用热导检测器时,氢气和氦气是非常好的载气。

 

当使用FID检测器时,选择氮气作载气或氦气作载气,用氢气作为检测用的燃烧气,但如果用氢气作载气,会造成信号基线偏高并且燃烧量过大,检测器易积水。

 

另外,由于氢气分子量小,扩散速度快,当色谱柱较长且温度高时,组分峰容易扩展变宽,造成分离度下降,所以选择分子量大的氮气和氩气就会好得多。

 

载气系统:载气系统包括气源、气体净化、气体流速控制和流量。其作用是提供稳定而可调节的气体流以保证气相色谱仪的正常运转。

 

(1)载气选择:

载气是气相色谱仪分析中的流动相。载气的性质、净化程度及流速对气象色谱柱的分离效能、检测器的灵敏度、操作条件的稳定性均有很大的影响。可作为载气的气体很多,原则上没有腐蚀性且不与被分析组分发生化学反应的气体均可作为载气,最常用的是氦气、氢气、氩气、氮气。

(2)载气净化:

载气净化的目的是保证基线的稳定性及提高仪器的灵敏度。净化程度主要取决于使用的检测器及分析要求(常量或者微量分析),对一般检测器,进化是使用一根装有硅胶、份子筛、活性炭的净化管,载气经过时可以除去微量的水分及油等。

(3)流速的控制与测定:

在气相色谱中对流速的控制要求很高,主要是保证操作条件的稳定性。由稳压阀、针阀、稳流阀相互配合以完成流速的精确控制。柱前流速由转子流量计指示、柱后流速用皂膜流量计测量。

 

分离系统: 分离系统由色谱柱和柱箱组成。

色谱柱可视为气相色谱仪的心脏,色谱柱的选择是完成分析的关键。色谱柱可分为填充柱和毛细管柱。

 

填充柱一般采用不锈钢、玻璃钢或聚四氟乙烯材料制成,内径为2~6mm,长度为1~10m,形状有U形,螺旋形等,内装固定相。

 

毛细管柱的通常内径为0.1~0.5mm、长度为25~300m的石英玻璃柱,呈螺旋形,其固定相是涂在或者键合在毛细管壁上。对色谱柱箱的要求是:使用温度范围宽,控温精度高,热容小,升温、降温速度快,保温好。

 

总结

 气相色谱仪每个部分都各自发挥着极为重要的作用,其选择要求也不尽相同。

上述两种仪器都是基于气相色谱技术发展而来,一般采用氮气作为载气和尾吹气,氢气作为燃气,空气为助燃气。两种仪器需要检测的都是碳氢化合物,因此采用FID(火焰离子化检测器Flame IonizationDetector)检测器进行检测是绝佳的选择。

 

FID是气相色谱中常用的一种检测器,其工作原理是含碳有机物在氢火焰中燃烧时,产生化学电离,发生下列的反应:CH+O→CHO++eCHO++H2O→H3O++CO反应产生的正离子在一个电场作用下被收集到负电极,产生微弱的电流,再经过放大后得到色谱信号。

 

从FID的检测原理中可以看出,使用FID检测器必须以氢气产生氢火焰,同时需要空气中的氧气(O2)使碳氢化合物氧化产生正离子(CHO+)。因此氢气与空气两种气源是必不可少的。  对载气而言,若采用纯度不足的氮气作为载气,由于含氧量较高,不但对毛细色谱柱内壁固定液涂层有氧化作用,减少了色谱柱的使用寿命,而且还会使部分烃类物质在进入FID检测之前被氧化。

 

四种载气的英文缩写:

氢气:Hydrogen,H2

氮气:Nitrogen,N2

氩气:Argon,Ar

氦气:Helium,He

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