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气相色谱柱的保养修理
发布时间:2017-11-01   点击次数:360次
  气相色谱柱的安装比较重要,但常为人们所忽视,这导致刚使用气相色谱柱时,分析样品的色谱图效果较差。一根好的色谱柱和设计得很好的色谱系统,必须使柱子在系统中安装得合理,才能做出好的结果,才能保证发挥气相色谱柱zui佳的性能和延长使用寿命。
  那如何选择气相色谱柱的规格:
  1. 希望复杂组分的良好分离,可以先尝试60m的色谱柱。
  2. 希望得到较高的柱效,可以选择较小柱内径;希望载样量较大,选择内径较大、厚液膜的色谱柱。
  3. 分析组分简单的物质,使用30m,内径小,薄液膜的色谱柱,可缩短分析时间。
  实验中可以根据实际测定物质的情况,结合这个小总结的内容,优化色谱柱选择。
  气相色谱柱的保养修理:
  气相色谱柱都有一定的寿命,它与所分析的样品状况和维护情况有直接关系。柱寿命完结的主要标志是固定液流失太多而失去了分离能力,柱管堵塞或断裂也是导致柱失效的原因。有时只是因为一些高沸点的极性化合物的吸附而使色谱柱丧失分离能力,这时可对其进行清洗和修理。具体办法是先在高温下老化柱子,用载气将污染物冲洗出来;若柱性能仍不能恢复,就从仪器上卸下柱子,将柱头截去10cm或更长(柱头是zui容易被污染的),再安装上测试。这是常用的柱性能恢复措施。如果还不起作用,可再反复注射溶剂进行清洗,常用的溶剂依次为丙酮、甲苯、乙醇、氯仿和二氯甲烷。每次可进样5-10μl,这一办法常常能奏效。如果气相色谱柱性能还不好,就只有卸下柱子,用二氯甲烷或氯仿冲洗。可用抽真空的办法将溶剂从另一端吸入,也可用对溶剂瓶加压的方法将溶剂压入。溶剂用量依柱子的污染程度而定,一般20ml 左右。如果这一方法仍不起作用,说明气相色谱柱应该报废了。需要说明,只有固定液交联的色谱柱才可用此法清洗,否则会将固定液全部洗掉。
  气相色谱柱是一种内部装填有固定相用以分离混合物组分的柱管。色谱柱是由柱管、压帽、卡套(密封环)、筛板(滤片)、接头、螺丝等组成,多为金属或玻璃制作。有直管形、盘管形、U形管等形状。色谱柱可分为填充柱和开管柱两大类。液相色谱通常均采用填充柱。气相色谱柱的分离效果取决于所选择的固定相,以及色谱柱的制备和操作条件。
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