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岛津色谱柱填装工艺
发布时间:2017-12-19   点击次数:390次
  岛津色谱柱采用了独特的填装工艺,严格的质量控制贯穿整个生产过程,此外附有质量认证证书,满足更加严格的质量要求。岛津色谱柱由柱管、压帽、卡套(密封环)、筛板(滤片)、接头、螺丝等组成。柱管多用不锈钢制成,压力不高于70 kg/cm2 时,也可采用厚壁玻璃或石英管,管内壁要求有很高的光洁度。为提高柱效,减小管壁效应,不锈钢柱内壁多经过抛光。也有人在不锈钢柱内壁涂敷氟塑料以提高内壁的光洁度,其效果与抛光相同。还有使用熔融硅或玻璃衬里的,用于细管柱。岛津色谱柱两端的柱接头内装有筛板,是烧结不锈钢或钛合金,孔径0.2~20?m(5~10?m),取决于填料粒度,目的是防止填料漏出。
  岛津色谱柱在使用前,zui好进行柱的性能测试,并将结果保存起来,作为今后评价柱性能变化的参考。但要注意:柱性能可能由于所使用的样品、流动相、柱温等条件的差异而有所不同;另外,在做柱性能测试时是按照岛津色谱柱出厂报告中的条件进行(出厂测试所使用的条件是zui佳条件),只有这样,测得的结果才有可比性。因柱效是柱中流动相线性流速的函数,使用不同的流速可得到不同的柱效。对于一根特定的岛津色谱柱,要追求zui佳柱效,zui好使用zui佳流速。对内径为4.6mm的岛津色谱柱,流速一般选择1ml/min,对于内径为4.0mm柱,流速0.8ml/min为佳。当选用zui佳流速时,分析时间可能延长。可采用改变流动相的洗涤强度的方法以缩短分析时间(如使用反相柱时,可适当增加甲醇或乙腈的含量)。
  岛津色谱柱的安装:
  1、首先应确认柱和仪器的接头以及管路是否匹配。为减少死体积,进样阀、柱子、检测器之间的连接管路内径尽可能使用内径较小的管线,同时控制进样器、岛津色谱柱和检测器之间连接管线的长度。安装岛津色谱柱之前,确认流路系统中的溶剂是否正常。对分析较复杂的样品建议安装保护柱。
  2、为了使岛津色谱柱与仪器系统达zui佳的连接效果,应尽量使用与岛津色谱柱接口相匹配的螺帽和锥形接头,如原来的接头长期匹配其他类型的岛津色谱柱,建议在连接新岛津色谱柱前应检查匹配情况,避免造成岛津色谱柱的损坏或因岛津色谱柱不匹配造成的漏液。
  3、使用PEEK 材料的通用接头,只需用手拧紧不需要特定扳手,使用压力为5000psi;使用温度不得超过100℃。
  根据欧洲药典规定对医药品杂质进行快速分析的示例。使用填充粒径小的岛津色谱柱可以得到高分离高灵敏度的色谱图。但是粒径越小,施加在岛津色谱柱上的压力就会越高。无论是自己装填的还是购买的岛津色谱柱,使用前都要对其性能进行考察,使用期间或放置一段时间后也要重新检查。柱性能指标包括在一定实验条件下(样品、流动相、流速、温度)下的柱压、理论塔板高度和塔板数、对称因子、容量因子和选择性因子的重复性,或分离度。一般说来容量因子和选择性因子的重复性在±5%或±10%以内。进行柱效比较时,还要注意柱外效应是否有变化。一份合格的岛津色谱柱评价报告应给出柱的基本参数,如柱长、内径、填料的种类、粒度、岛津色谱柱的柱效、不对称度和柱压降等。
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